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제     목 EChemNews 44: 전기화학실험 시 주의사항
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EchemNews44-전기화학실험시 유의사항
이름: 날짜: 2007/02/20 12:57:11 조회: 121
EChemNews No.44


EChemNews
No. 44 | 2007.1.30 주요내용:전기화학실험시 주의사항


전기화학 실험시 유의하셔야 할부분에 대하여 정리해 보았습니다. 일반적으로 전기화학실험시 문제점이 발생하는 경우 기기적인 문제일 수도 있으나 다음의 경우에 해당되어 문제가 발생하는 경우가 많습니다. 실험하시는데 도움이 되셨으면 합니다.

일반적 문제

  • 잘못된 셀케이블 선 연결: 3단자(working, reference, counter)인 경우 각각에 맞게 연결하였는지 확인 4단자인 경우 working과 working sense단자를 함께 working electrode에 연결하였는지 확인;

    주의1) 고전류 응용에서는 working과 working sense를 각각 working electrode단자로 연결해야 만 합니다. potentiostat의 단자에서 short시켜 하나의 케이블로 working electrode로 연결하면 전선저항(Rc)에 의해 흐르는 전류(I)에 따라 Vdrop=Rc * I 만큼의 전압강하가 이루어 집니다.

    주의2) 잘못된 연결은 기준전극 및 기기등을 고장나게 할 수 있습니다.


  • 접점불량: 기기와 셀케이블 또는 셀케이블과 셀전극 단자의 연결이 불량할 경우 noise 및 접촉저항등에 의하여 위의 문제가 발생할 수도 있습니다. 특히 기준전극의 접점이 않좋을 경우 oscillation이 발생하거나 노이즈가 심할 수도 있습니다. 접점부분의 녹이나 기타 전도성이 떨어질수 있는 방해 요소는 제거해야 합니다.

  • 단선된 셀케이블: 셀케이블의 경우 내부에서 단락 또는 연결이 되었다 안되었다 하는 경우 셀케이블을 교체하여야 합니다. 멀티미터 등으로 셀케이블이 내부단락이 있는지 여부를 확인하십시요.

  • 기준전극 또는 염다리내의 기포: 기준전극 또는 염다리에 기포가 발생되어 있어 저항을 높일수 있습니다. 가장 많이 발생하는 문제중 하나로 목부위를 유심히 살펴 보시고 손톱등으로 가볍게 두들겨 기포를 제거하셔야 합니다.

    주의) 두드리는 세기가 강하면 깨지기 쉽습니다.

  • 전자기 노이즈.: 외부 잡음에 의하여 데이터 및 제어에 노이즈가 많이 생길수 있습니다. 전원노이즈(60Hz),진동 노이즈, 전파노이즈등이 특히 영향을 많이 미치며 셀케이블은 수신 안테나와 같은 역할을 하므로 케이블은 되도록 짧은게 좋습니다.

  • 접지: 가장 중요하게 고려해야 하는 점중 하나로 기기의 안정성 및 데이터 신뢰를 위하여 기기는 반드시 접지를 하여 사용하셔야 합니다.

  • 차폐용 셀케이블: 일반적으로 기기와 함께 공급되는 셀케이블은 shielding이 되어 있는 타입입니다. 노이즈 차폐에 효과적으로 사용자가 셀케이블을 직접 제작시 반드시 shielding된 케이블을 사용하시는게 좋습니다.

고려사항

  • 금속집전체: 셀주위에 금속 판등을 두지 마십시요. 주위의 노이즈를 받아 셀에 영향을 줄수 있습니다. 만일 반드시 있어야 하는 금속판이면 금속판을 접지하여 주시면 됩니다. 금속판 뿐이 아니고 금속메쉬나 기타 전파를 잘받을수 있는 것도 마찬가지입니다.
  • 접지선은 되도록 굵고 짧은 것을 사용하는 것이 좋습니다.
  • 다른 종류의 기기와 접지를 함께 사용하지 않는 것이 좋습니다. 특히 impact가 있는 기기 및 대전류를 소모하는 기기등과는 접지를 함께 사용하지 마십시요.
  • 관련되는 기기들과 함께 접지를 사용할 경우 접지선을 한점으로 모아 ground loop를 방지해야 합니다.
  • 전자기파를 발생할 수 있는 것은 되도록 셀에서 멀리 떨어트려 노아야 합니다. 그것이 힘들 경우 그쪽방향으로 차폐막(금속판 또는 금속 메쉬)를 설치한후 차폐막을 접지하시는 것이 좋습니다.
  • 사용자가 셀케이블을 만들어 사용하는 경우 또는 각 셀케이블이 독립되어 있을 경우 working electrode케이블과 counter electrode cable은  induction loop를 피하기 위해 서로 가까이 놓이는 것이 좋습니다.
  • 기준전극셀케이블의 shielding 부분은 직접 접지 하셔야 합니다. faradaic cage를 사용하거나 차폐막을 사용할 경우 거기에 연결하시면 안됩니다.
  • PC와 함께 사용하는 기기인 경우 PC 와 특히 모니터는 셀로부터 멀리 떨어트려 놓으시는 것이 좋습니다.
  • 셀케이블 주위로 파워케이블이 지나지 않도록 하십시요.
  • 염다리는 최대한 working electrode와 가깝게 위치토록 하십시요(약 1-2mm). 작업전극과 기준전극의 거리가 멀어지면 용액에 의한 IR drop이 커질수 있습니다.
  • 제어전압이 일정범위 이상으로 안걸리는 경우 기기의 compliance voltage가 실험조건보다 작기 때문일수 있습니다. Counter전극과 working전극 사이의 거리를 줄여보십시요.
  • 고속주사의 경우 자동전류범위 설정을 해지 하시고 전류범위를 고정하여 사용하셔야 합니다.


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